引言

如今，我國環(huán)境污染問題幾乎存在于各個生產(chǎn)、生活領(lǐng)域，就重金屬污染已經(jīng)不單純的對環(huán)境造成的影響，現(xiàn)在已經(jīng)引發(fā)各種民生安全問題：如血鉛事件、鎘大米、毒膠囊等，其造成的危害正越來越引起了政府的重視，國家相對應(yīng)的也準(zhǔn)備出臺不少嚴(yán)格的環(huán)境監(jiān)控政策，如： “土十條”“水十條”等。其中，“土十條”正是為了更好的保護(hù)和治理土壤才出臺的措施。其要求嚴(yán)格監(jiān)控耕地土壤的質(zhì)量，這也就對實驗室檢測土壤提出了更高的要求。

過量的重金屬會引起植物生理功能紊亂、營養(yǎng)失調(diào)、發(fā)生病變，重金屬不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不斷累積，也可為生物所富集并通過食物鏈在人體體內(nèi)積累，進(jìn)而危害人體健康。土壤一旦遭受重金屬污染，就很難徹底消除，污染物還會向地下水和地表水中遷移，從而擴(kuò)大其污染。因此重金屬對土壤的污染是一類后果非常嚴(yán)重的環(huán)境問題。 近年來，我國發(fā)生的重金屬污染事件也不在少數(shù)，本文旨在提供一種快捷方便的土壤及礦石消解方法，以保證重金屬檢測的準(zhǔn)確性及時效性。

本法通過全自動濕法消解方式進(jìn)行土壤的的消解，其目的在于證明用濕法消解能達(dá)到對樣品的完全消解，實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性及精密度均在在允許范圍之內(nèi)。本方法適用于土壤樣品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素檢測的前處理過程。

實驗部分

1 儀器

石墨消解儀(CIF公司)；

聚四氟乙烯消解管:100mL。

2 試劑

濃硝酸，優(yōu)級純

高氯酸，優(yōu)級純

氫氟酸，優(yōu)級醇

實驗用水為去離子水。

樣品：土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品 JS-19、礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品JS-3

3 實驗步驟

準(zhǔn)確稱取土壤和礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品 0.2g，放于消解管中，放置在消解架上待消解。

本實驗采用了兩種消解實驗方法，每種方法都做土壤質(zhì)控樣品平行三組，礦石質(zhì)控樣品平行三組。第一種為參考50ml消解管消解方法后開發(fā)的實驗方法；第二種為客戶自己在電熱板上的實驗方法轉(zhuǎn)換而來。

實驗方法一及其結(jié)果如表1、表2， 實驗方法二過程及其結(jié)果如表3、表4。

表1.方法一實驗步驟

表2.實驗方法一回收率

表3.方法二實驗步驟

表4.實驗方法二回收率

結(jié)果與討論

從實驗結(jié)果我們可以看出實驗方法一和實驗方法二在消解樣品所消耗的時間和試劑量上幾乎沒有差別，且結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確性均較好。因此，石墨消解儀完全可以代替電熱板來進(jìn)行土壤的消解。下圖為CIF石墨消解儀和電熱板上消解樣品時最終樣品完全消解時的狀態(tài)。圖一為采用石墨消解儀上消解終點時的狀態(tài)；圖二為手動電熱板消解終點時的狀態(tài)。

圖一 石墨消解儀消解終點（左）圖二 電熱板上消解終點（右）

從以上兩張圖中可以看出二者樣品消解完全時都達(dá)到了國標(biāo)中要求的石巖狀，且復(fù)溶定容后測得數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確性良好，石墨消解儀不僅可以參考標(biāo)準(zhǔn)開發(fā)可靠的消解方法，而且可以完全重現(xiàn)以往電熱板消解具有經(jīng)驗的實驗過程及參數(shù)設(shè)置，另外石墨消解儀全包裹式的加熱方式可將消解時間大大縮短。